¿PARA QUE NECESITAMOS VALIDAR UN MÉTODO ANALÍTICO?

JCC

Joan  Claramunt Campañà
Director Técnico
HJK PHARMA

El resultado obtenido fruto de la realización de un método de análisis sobre una muestra, debe tener la garantía de que ofrece la información precisa y exacta del parámetro o componente que se determina sin que todo el proceso analítico ni la matriz de la muestra influyan en el valor obtenido. No se puede separar el resultado analítico del método con el que ha sido obtenido.

El método analítico se habrá desarrollado pensando en un objetivo concreto: qué parámetro o componente se quiere determinar, qué técnica analítica se utilizará, qué método analítico queremos utilizar, qué muestra es la que vamos a procesar, qué rango de valores esperamos encontrar y con qué grado de precisión necesitamos el resultado.

Una vez hemos establecido las condiciones definitivas del método de análisis, se debe determinar que las características que nos aporta son las adecuadas para la determinación que se ha establecido: se debe determinar que el método analítico es apropiado para el objetivo establecido. Por tanto:

Se debe validar el método analítico.

 

¿Se deben validar todos los métodos que forman parte de la especificación del producto?

Todos, no. Aquellos que tienen como objetivo comprobar la identificación del producto, la determinación de la concentración de un compuesto o compuestos determinados que pueden estar presentes en función del proceso seguido.

¿El estudio de validación es igual para todos los métodos de análisis?

Se debe elaborar un protocolo específico para cada tipo de método de análisis que contenga aquellos parámetros que aseguren que el método permite obtener el resultado que se busca sin interferencias de otros compuestos que también pueden estar presentes y con el nivel de precisión necesario.

¿Qué parámetros son los que se deben evaluar en la validación de un método?

Los parámetros definidos para llevar a cabo la validación de un método analítico son:

  • Selectividad
  • Linealidad
  • Rango de linealidad
  • Sensibilidad
  • Precisión: sistema, método, intermedia
  • Exactitud
  • Robustez

¿Se pueden clasificar los métodos analíticos en función de los parámetros principales del estudio de validación?

El estudio de validación contemplará en cada caso unos parámetros a evaluar con un grado de exigencia específico. De forma genérica, las recomendaciones de las normativas oficiales clasifican los métodos según las exigencias necesarias de su estudio de validación en los siguientes tipos:

  • Test de identificación: son ensayos cualitativos

El objetivo del estudio de validación debe ser el de asegurar que el método puede distinguir el producto deseado de otros posibles productos similares o de otros compuestos que pueden estar presentes en la muestra que se va a procesar. Por tanto, el parámetro crítico será el de la Selectividad del método.

  • Análisis de componentes mayoritarios

En este tipo de métodos, métodos cuantitativos, los parámetros más relevantes del estudio de validación son la Selectividad (que no haya interferencias de otros compuestos presentes en la muestra) y Rango de linealidad (rango de concentraciones que cumple la linealidad, precisión y exactitud).

  • Análisis componentes minoritarios con determinación cuantitativa

Se trata de análisis de componentes que están en concentraciones en la zona baja de sensibilidad de la técnica analítica utilizada y por tanto serán críticos: Selectividad, Rango de linealidad (linealidad, precisión y exactitud) y Sensibilidad del método (límite de cuantificación y límite de detección).

  • Análisis de componentes minoritarios con determinación por ensayo límite

Este caso sería una variante del caso anterior en el que no se persigue la obtención de un resultado concreto. Solo se quiere comprobar si está por encima o por debajo de un valor predefinido. Los parámetros más importantes serán: Selectividad, Sensibilidad (límites de cuantificación y detección) y la Exactitud del método en el valor límite establecido.

 

 

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